有關物質(合成型)照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品,用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液。系統適用性溶液取維生素E與正三十二烷各適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含維生素E2mg與正三十二烷lmg的混合溶液。色譜條件用硅酮(OV-17)為固定液,涂布濃度為2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱;柱溫為265℃;進樣體積1l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按維生素E峰計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱)維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應符合規定測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,a-生育酚(雜質Ⅰ)(相對保留時間約為0.8⑦)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液對照品溶液取正己烷適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液色譜條件以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近的固定液),起始柱溫為50℃,維持8分鐘,然后以每分鐘45℃的速率升溫至260℃,維持15分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度正己烷的殘留量應符合規定(天然型)
名稱:不銹鋼柱
規格:2m*3mm,60-80目
型號:1.5%OV-17/Shimalite W
編號:20230914001
*高溫度:300°C